如何用絡(luò)合滴定法測定汽油中4乙基鉛含量

本方法適用于測定汽油中4乙基鉛含量。

1方法概要

      本方法系采用沸騰的鹽酸分解汽油中4乙基鉛，使生成氯化鉛。再加入過量的乙二胺4乙酸二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉛離子女或絡(luò)合物。過量的乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。以1公斤 汽油中含4乙基鉛克數(shù)表示。

2儀部

2.1   滴定管，25亳升。

2.2   移液管：25和50亳升。

2 3   具塞磨口錐形燒瓶：500毫升。

2.4   量筒：50和100毫升。

2.5   溫度計：0?100℃,分度為1℃。

2.6   石油密度計：0.710?0.770克/毫升。

2.7   容量瓶：1 000毫升。

2.8   電熱板或密閉電爐：300瓦。

2.9   冷凝管：五球帶磨口與錐形燒瓶配套。

3     試劑

3.1   鹽酸：分析純，配成6 N鹽酸水溶液。

3.2   氨水：分析純。

3.3   六次甲基四胺：分析純°

8.4   氧化鋅：分析純或純粹粒（分析純）。

3.5   乙二胺4乙酸二鈉?分析他，配成0.02M乙二胺4乙籟二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6   二甲酚橙指示劑t配成0.5%水溶液（有效期為一個月）。

4     準(zhǔn)備工作

4.1   0.02M氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：

4.1.1 稱取經(jīng)800℃灼燒至恒重的氧化鋅1.628克，稱準(zhǔn)至0.000 2克。加入20毫升6 N鹽酸水溶液及25 毫升蒸餾水使其溶解，然后移入1 000毫升容量瓶中，加蒸餾水水稀釋至刻線，混勻。

     氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度Ml按式（1）計算，

     M1=    G      

                81.38………………（1）

式中：

   G——氧化鋅的重量，克，

81.38——每克分子氧化鋅的克數(shù)。

4.1.2將純鋅粒用6 N鹽酸水溶液處理，去掉表面氧化物后用蒸窗水洗滌數(shù)次，于150℃烘干，稱取 1?3克，稱準(zhǔn)至0.0002克。用20毫升6 N鹽酸水溶液溶解，然后移入1000毫升容量瓶中，加蒸飾水稀釋至刻線，混勻。

    氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子溶度"2按式（2）計算I

    M2 =   G      …………（2）

             65.38

式中：G——鋅粒的重量，克；

65.38——每克分子鋅的克數(shù)。

4.2          0.02M乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：

4.2.1配制：稱取8克乙一胺4乙酸二鈉，溶于1000毫升蒸倒水中，混勻。

4.2.2標(biāo)定：準(zhǔn)確量取乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25亳升于錐形就瓶中，加入0.5%二甲酚橙水溶液 5 ~6滴，用氨水調(diào)至溶液呈桃紅色，再用6 N鹽酸水溶液調(diào)至亮黃色后，再加6 N鹽酸水溶液0?5毫 升，加入六次甲基四胺1.5?2.0克，立即用0.02M氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樘壹t色即為 終點(diǎn)。

乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度M3按式（3 ）計算：

  M3=      M2.V1    ………… （3）

                   25

式中：

M2——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分了濃度；

V1——滴定時消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

25——量取乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

每次標(biāo)定至少進(jìn)行三次，各次測定結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.2%，否則必須棄去。

（即：    最大值-最小值    ×100≤0.2%）

                   平均值

取不少于三次滴定結(jié)果的算術(shù)平均值作為乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度。

5試驗步驟

5.1在潔凈的具塞錐形燒瓶中，用移液管注入50毫升試樣，加入30毫升鹽酸，裝上回流冷凝管，置于 電熱板或密閉電爐上加熱，進(jìn)行抽提。由具塞錐形燒瓶內(nèi)混合液沸騰開始，記下時間，經(jīng)25分鐘停止 加熱。用40~50毫升蒸儲水沖洗冷凝管及具塞錐形燒瓶內(nèi)壁，在冷水中冷卻至26~30C。

5.2在經(jīng)過冷卻后的抽提液中，用滴定管準(zhǔn)確加入25亳升0.02M乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入 0.5%二甲酚橙水溶液5~6滴，此時抽提液為黃色,隨之用氨水調(diào)至抽提液呈桃紅色，再用6N鹽 酸水溶液調(diào)至黃色后繼續(xù)加入6 N鹽酸水溶液0.5毫升，再加入六次甲星四胺1.5~ 2克,立即用0.02M 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至抽提液由黃色變?yōu)樘壹t色即為終點(diǎn)。

注，加熱抽提應(yīng)在通風(fēng)IB內(nèi)進(jìn)行或在冷凝管上端接上帶軟木塞的膠管，膠管下端插入一個線沖氣瓶內(nèi)，由緩沖氣 瓶引出的膠管再插入盛有氫氧化鈉水溶液的瓶內(nèi)。

6 計算

試樣中4乙基鉛含量X，用1公斤試樣中含4乙基鉛的克數(shù)表示，按式（4）計算，

X =    M3•V1 -M2• V2     x 323.2………… （4 ）

                  V3?P

式中：

V1——乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升，

M3—— 乙二胺4乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的克分子濃度；

V2——滴定時消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)誨液的體積，毫升；

M2——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液克分子濃度；

V3——試樣的體積，毫升；

P——在試驗溫度下試樣的密度，克/亳升,

323.2——4乙基鉛分子量。

7  精密度

重復(fù)測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)超過下列數(shù)值；

1公斤汽油中4乙基鉛含量，克        允許差數(shù)

       小于或等于1.2              較小結(jié)果的3%

         大于1.5                  較小結(jié)果的1.5%

8報告

取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。